日前，中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，其中包含行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)于2017年7月發(fā)布，2017年10月正式實(shí)施。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法，作為一種無機(jī)元素檢測(cè)方法，因其靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優(yōu)勢(shì)，推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測(cè)。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
清酒中鉛、砷元素的測(cè)定（ICP-MS法）
1 參考標(biāo)準(zhǔn)：
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
2 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測(cè)定。
3 原理
清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量，樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。
4 試劑
硝酸（優(yōu)級(jí)純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；
5 儀器設(shè)備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
移液槍（普蘭德 Transferpette® S ）
超純水機(jī)（密理博 A10）
6 樣品處理
準(zhǔn)確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，待其反應(yīng)完全、冷卻后準(zhǔn)確加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時(shí)做平行樣及兩份樣品空白，上機(jī)待測(cè)。
7 測(cè)試數(shù)據(jù)
7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)
準(zhǔn)確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測(cè)定其中的As、Pb,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，見表1。
表1. 砷、鉛元素測(cè)試精密度
|
元素
|
測(cè)試結(jié)果（μg/L）
|
RSD（％）
|
|
砷（As）
|
0.53
|
5.35
|
|
鉛（Pb）
|
4.66
|
1.11
|
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液，然后加硝酸常溫下消解，消解完成后加內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)入容量瓶定容；以ICP-MS測(cè)定,結(jié)果見表2。
表2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
|
元素
|
原含量
（μg/L）
|
加入量
（μg/L）
|
測(cè)量值
（μg/L）
|
回收率（％）
|
|
砷（As）
|
0.055
|
2.0
|
2.203
|
107.4
|
|
砷（As）
|
0.055
|
10.0
|
9.824
|
97.7
|
|
鉛（Pb）
|
0.463
|
2.0
|
2.510
|
102.4
|
|
鉛（Pb）
|
0.463
|
10.0
|
11.026
|
105.6
|
由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，ICP-MS 2000E測(cè)試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標(biāo)回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測(cè)方法，完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測(cè)定。
